真空漏孔的校準(zhǔn)步驟
在檢漏作業(yè)中，要定量地確定被檢漏孔的漏率，須要將漏率的量值從氣體微流量規(guī)范或漏率規(guī)范錯誤地傳送到質(zhì)譜檢漏儀。在某個傳送內(nèi)中中，對參考漏孔的校準(zhǔn)是一個很不足道的環(huán)節(jié)。以海內(nèi)外無關(guān)的規(guī)范和文獻為根底，對真空漏孔的罕用校準(zhǔn)步驟-定容變壓法、恒壓變?nèi)莘�、變�(nèi)葑儔悍ê捅葦M法別離寄予綜合和說明。1、小引
在檢漏作業(yè)中，定量地確定被檢漏孔的漏率更具理論意思。定量地確定被檢漏孔的漏率須要有三個根本條件:(1)漏率穩(wěn)固、數(shù)值牢靠的參考漏孔;(2)錯誤地用參考漏孔對檢漏儀繼續(xù)校準(zhǔn);(3)檢漏儀的檢漏條件與校準(zhǔn)條件統(tǒng)一。
依照參考漏孔運用時兩端的壓力狀態(tài)，能夠分為真空漏孔和正壓漏孔兩類。真空漏孔是在人口壓力為一個大氣壓、入口壓力小于1kPa條件下校準(zhǔn)和運用的漏孔。正壓漏孔是在人口壓力大于一個大氣壓、入口壓力為一個大氣壓條件下運用的漏孔。因為真空漏孔和正壓漏孔的運用條件相反，故它們的校準(zhǔn)步驟也不徹底相反。國內(nèi)上對真空漏孔的校準(zhǔn)曾經(jīng)研制了多種測量原理的校準(zhǔn)安裝，并在相反規(guī)范安裝間繼續(xù)了比對鉆研。對正壓漏孔的校準(zhǔn)，所以受到正壓檢漏定量性差和正壓漏孔校準(zhǔn)條件較難滿足的局限，先前在國內(nèi)上鉆研得不夠;然而，隨著吸槍式質(zhì)譜計檢漏法的利用和遍及，對正壓漏孔的校準(zhǔn)問題曾經(jīng)結(jié)束導(dǎo)致注重了。白文重要說明真空漏孔的校準(zhǔn)步驟，正壓漏孔的校準(zhǔn)步驟將另文說明。2、校準(zhǔn)步驟的總結(jié)
參考漏孔的漏率就是在規(guī)程條件下，在單位工夫內(nèi)經(jīng)過漏孔流出的氣體量。那末將參考漏孔的一端與密閉容器相通，經(jīng)過測量容器內(nèi)氣體的壓力、體積、熱度的變遷，則能夠由下式失去參考漏孔的漏率
QL=d[pV/(RT)]/dt=(1/R)d(pV/T)/dt (1)
式中QL為參考漏孔的漏率，mol/s;p為氣體的壓力，Pa;V為氣體的體積，m3;R為摩爾氣體常數(shù)，J/(mol·K);T為相對熱度，K;t為工夫，s。
因為熱度變遷不僅不易掌握，而且還會帶來其余效應(yīng)，比如改觀參考漏孔的漏率，因而參考漏孔的漏率都是在候溫條件下繼續(xù)測量的，候溫是漏孔校準(zhǔn)順利的根本條件。測量時，那末壓力和體積都改觀，則為變?nèi)葑儔悍?那末壓力維持一成不變，則為恒壓變?nèi)莘?那末體積維持一成不變，則為定容變壓法。
將從參考漏孔流出的氣體產(chǎn)生的效應(yīng)與參考規(guī)范相比，從而斷定參考漏孔的漏率，則為比擬法。那末是在靜態(tài)零碎中繼續(xù)比擬，則為靜態(tài)比擬法;依據(jù)采納參考規(guī)范，又可分為氣體微流量表靜態(tài)比擬法和參考漏孔靜態(tài)比擬法等。那末是在動態(tài)容器中繼續(xù)比擬，則為動態(tài)比擬法;依據(jù)采納的參考規(guī)范，又可分為定量氣體動態(tài)比擬法和參考漏孔動態(tài)比擬法等。3、真空漏孔的校準(zhǔn)步驟3.1、恒壓變?nèi)莘?br />
將從真空漏孔流出的氣體引人到一容器中，在熱度、壓力恒定一成不變的狀況下，真空漏孔的漏率能夠經(jīng)過測量容器中氣體的體積變遷率△V/△t，壓力P熱度T而失去。
QL=(p/RT)(△V/△t)(2)
那末在測量內(nèi)中中，容器中氣體熱度變遷△T，壓力變遷仰;p9T,△V和△t別離為δp,δT,δ(△V),δ(△t)，則參考漏孔的漏率測量誤差δQL為[5]
在式(3)中，熱度變遷△T和壓力變遷△p導(dǎo)致的誤差最大，因而須要寬大恒柔和恒壓。若要減小該項誤差，該當(dāng)放量增大體積變遷量△V和減小初始體積V。然而增大△V，會延伸測量工夫，使恒柔和恒壓困苦增大。眼前，此步驟能夠測量的上限為10-12mol/s。
恒壓變?nèi)莘ǖ纳舷蕹煞质橇闼榈奈⒎艢�，其作業(yè)壓力不行低于1Pa。
圖1示出了由中國蘭州物理鉆研所(LIP)研制的氣體微流量規(guī)范安裝的原理圖。校準(zhǔn)室為采納漣漪管制作的變?nèi)菔�，漣漪管外為密封油室，利用液壓油的體積隨壓力改觀極小的特點，經(jīng)過掌握鞲鞴在油室中的體積來改觀變?nèi)菔业捏w積，變?nèi)菔遗c參考室之間用差壓式庫容地膜規(guī)測量壓力差。在測量內(nèi)中中，參考室中的氣體壓力調(diào)在10～103Pa之間，測控零碎用慢速恒動量矩電機驅(qū)動鞲鞴在密閉油室中靜止，陸續(xù)增多變?nèi)菔业捏w積，使變?nèi)菔遗c參考室之間的壓力差維持在零左近，則變?nèi)菔覂?nèi)的氣體壓力就恒定一成不變了。鞲鞴的橫截面積與挪動進度之積就等于變?nèi)菔覂?nèi)氣體體積的變遷率。變?nèi)菔覟闈i漪管構(gòu)造，密封性能好。它能夠校準(zhǔn)10-7～10-11mol/s規(guī)模內(nèi)的參考漏孔，規(guī)范不確定度小于2%[6～8]
美國Sandia行政區(qū)劃試驗室(SNL)研制了一臺鞲鞴位移式真空漏孔校準(zhǔn)零碎。它利用步進馬達驅(qū)動鞲鞴在變?nèi)菔抑徐o止，陸續(xù)改觀變?nèi)菔业捏w積，維持變?nèi)菔抑袎毫愣�。因為鞲鞴與變?nèi)菔抑g采納“O”型圈密封，其漏、放氣絕對來說比擬重大。這套零碎能夠校準(zhǔn)10-6～10-11mol/s規(guī)模內(nèi)的真空漏孔。
在式(3)中，OP指的是兩個測量點的壓力變遷，在這兩次測量之間只有壓力的變遷不改觀真空漏孔的漏率就能夠。SNL還研制了一臺漏孔校準(zhǔn)安裝(見圖2)，采納增多生動體積的步驟，即在t1時時翻開閥、1或閥2或閥3，使V1內(nèi)壓力P二上升，隨著氣體經(jīng)過漏孔流人V1，直到t2時時P二復(fù)原到t1時時前的壓力，則△V和△t都能夠確定。某個安裝構(gòu)造容易，操作不便，但僅是一種相近的恒壓變?nèi)莘�，恒壓動機差。SNL用它能夠?qū)?×10-10～5×10-8mol/s規(guī)模內(nèi)的真空漏孔繼續(xù)校準(zhǔn)，不確定度為5%。
圖3示出玻璃毛細(xì)血管變?nèi)菔沂居靡�，毛�?xì)血管為真空漏孔提供氣源，其中的液柱起到密封、變?nèi)�、恒壓、�?biāo)識體積變遷等作用。這種步驟很容易，能夠用來校準(zhǔn)漏率大于5×10-10mol/s的參考漏孔，然而有它本身的缺點。率先，毛細(xì)血管使不得太粗(直徑小于1mm;其次，毛細(xì)血管的內(nèi)徑要勻稱，要不誤差太大;再有，液體與管壁的浸潤會給測量帶來較大的誤差，條件大氣壓的變遷、液體的揮發(fā)和熱度變遷導(dǎo)致的液體體積變遷都會給漏率測量帶來定然的誤差。另外，液體蒸氣會沿毛細(xì)血管返流至被校漏孔，易導(dǎo)致漏孔阻塞或侵蝕。
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